ALEV FOTOMETRESİ İLE SODYUM TAYİNİ
Bu deney föyünde alev fotometresi kullanılarak sodyum ölçümünün nasıl yapılacağı
anlatılmıştır. İşlem deney numunesi ve sodyum konsantrasyonları bilinen kalibrasyon çözeltilerinin alev fotometresinin hava-asetilen alevine gönderilmesi ve 589 nm dalga boyunda emisyon şiddeti ölçülmesi esasına dayanır. Kalibrasyon çözeltileri ile deney numunesinin emisyon şiddetleri karşılaştırılarak deney numunesinin sodyum konsantrasyonu
tayin edilir.
CİHAZLAR VE REAKTİFLER
Araç ve Gereçler
Genel laboratuar malzemeleri
Alev fotometresi yaklaşık 589 nm dalga boyunda emisyon şiddetini ölçebilecek
nitelikte doğrudan okumalı veya içi-standart tipli
Cam kaplar bu deneyde kullanılan cam malzemeler nitrik asit çözeltisi ile
yıkandıktan sonra birkaç kere damıtık suyla çalkalanır.
Reaktifler
Nitrik asit (HNO3) = 142 g/ml
Nitrik asit çözeltisi (1+15'lik); 1 hacim nitrik asit 15 hacim suya katılır ve
karıştırılır.
Sodyum klorür (NaCl); yaklaşık 4 g sodyum klorür 140 C de kurutularak
değişmez kütleye getirilir.
Stok sodyum çözeltisi 1000 g Na/l'lik 2542 g ± 0001 g sodyum klorür 1000
ml'lik ölçülü balonda suda çözülür. Su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır.
Bu çözeltinin 1 ml'sinde 1 mg sodyum vardır.
Hidroklorik asit (HCl) = 119 g/ml
Amonyum hidroksit (NH4OH) çözeltisi
DENEY NUMUNESİ
Analiz numunesi analiz numunesi TS 2536'ya göre alınır. Berrak ve renksiz ise
hiçbir ön işlem uygulanmadan deneylerde kullanılmak üzere saklanır. Kirli renkli ve atıksulara aşağıda anlatılan işlemler uygulanır; analiz numunesinin uygun miktarı 250 ml'lik birerlene konur. Nitrik asit ilave edilerek asitlendirilir. Bir buhar banyosunda ısıtılarak kuruluğa yaklaşılıncaya kadar buharlaştırılır. 25 ml nitrik asit ilave edilir ve kaynama noktasının yakınına kadar ısıtılır. Çözeltinin sıçramamasına dikkat edilerek yaklaşık 5-10 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır. Çözeltinin ısıtılması sırasında kahverengi dumanların çıkışının devam
etmesi çözeltide yükseltgenemeyen organik maddelerin varlığını gösterir. Bu durumda çözeltiye tekrar nitrik asit ilave edilir ve buharlaştırılır. Erlendeki kalıntı mümkün olduğu kadar az hidroklorik asit ve sıcak damıtık suda çözülür. Gerekirse uygun bir süzgeç kağıdından süzülür amonyum hidroksit ilave edilerek nötrleştirilir ve damıtık su ile ilk hacmine ayarlanır. Analiz numunesi polietilen veya pyrex camdan yapılmış kaplarda saklanmalıdır.
Bu deney föyünde alev fotometresi kullanılarak sodyum ölçümünün nasıl yapılacağı
anlatılmıştır. İşlem deney numunesi ve sodyum konsantrasyonları bilinen kalibrasyon çözeltilerinin alev fotometresinin hava-asetilen alevine gönderilmesi ve 589 nm dalga boyunda emisyon şiddeti ölçülmesi esasına dayanır. Kalibrasyon çözeltileri ile deney numunesinin emisyon şiddetleri karşılaştırılarak deney numunesinin sodyum konsantrasyonu
tayin edilir.
CİHAZLAR VE REAKTİFLER
Araç ve Gereçler
Genel laboratuar malzemeleri
Alev fotometresi yaklaşık 589 nm dalga boyunda emisyon şiddetini ölçebilecek
nitelikte doğrudan okumalı veya içi-standart tipli
Cam kaplar bu deneyde kullanılan cam malzemeler nitrik asit çözeltisi ile
yıkandıktan sonra birkaç kere damıtık suyla çalkalanır.
Reaktifler
Nitrik asit (HNO3) = 142 g/ml
Nitrik asit çözeltisi (1+15'lik); 1 hacim nitrik asit 15 hacim suya katılır ve
karıştırılır.
Sodyum klorür (NaCl); yaklaşık 4 g sodyum klorür 140 C de kurutularak
değişmez kütleye getirilir.
Stok sodyum çözeltisi 1000 g Na/l'lik 2542 g ± 0001 g sodyum klorür 1000
ml'lik ölçülü balonda suda çözülür. Su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır.
Bu çözeltinin 1 ml'sinde 1 mg sodyum vardır.
Hidroklorik asit (HCl) = 119 g/ml
Amonyum hidroksit (NH4OH) çözeltisi
DENEY NUMUNESİ
Analiz numunesi analiz numunesi TS 2536'ya göre alınır. Berrak ve renksiz ise
hiçbir ön işlem uygulanmadan deneylerde kullanılmak üzere saklanır. Kirli renkli ve atıksulara aşağıda anlatılan işlemler uygulanır; analiz numunesinin uygun miktarı 250 ml'lik birerlene konur. Nitrik asit ilave edilerek asitlendirilir. Bir buhar banyosunda ısıtılarak kuruluğa yaklaşılıncaya kadar buharlaştırılır. 25 ml nitrik asit ilave edilir ve kaynama noktasının yakınına kadar ısıtılır. Çözeltinin sıçramamasına dikkat edilerek yaklaşık 5-10 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır. Çözeltinin ısıtılması sırasında kahverengi dumanların çıkışının devam
etmesi çözeltide yükseltgenemeyen organik maddelerin varlığını gösterir. Bu durumda çözeltiye tekrar nitrik asit ilave edilir ve buharlaştırılır. Erlendeki kalıntı mümkün olduğu kadar az hidroklorik asit ve sıcak damıtık suda çözülür. Gerekirse uygun bir süzgeç kağıdından süzülür amonyum hidroksit ilave edilerek nötrleştirilir ve damıtık su ile ilk hacmine ayarlanır. Analiz numunesi polietilen veya pyrex camdan yapılmış kaplarda saklanmalıdır.
